50mpa反应釜

【嘉德IPR】多氟多抓住日韩贸易战机会，使得国产高纯度的氢氟酸向韩国高端半导体企业稳定输出，为氢氟酸产品打开国门走向世界。

集微网消息，去年日本突然宣布对韩国暂停3种半导体核心原材料的供应，此举对韩国来说，无疑是一记重大的打击。这就使得三星、SK、LG等半导体和面板厂商，生产半导体所必须要使用的高纯度氢氟酸供应不足，为此韩国半导体企业已加快推进中国相关原材料的测试及使用速度，国产电子级氢氟酸顺利打开了韩国市场大门。

高纯度氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂主要应用于集成电路（IC）和超大规模集成电路（VLSI）芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制作过程中的关键基础化工原料之一。

国内现有的氢氟酸提纯技术主要有正压精馏、负压精馏和亚沸蒸馏三种，其中亚沸蒸馏只适合实验室小量制备，不易工业化应用。正压精馏和负压精馏是应用最广泛的氢氟酸提纯方法。但是这些方法都只关注了砷等阳离子杂质的去除，阴离子杂质及氟硅酸成分的去除很少及，由于阴离子杂质在水相中形成硫酸盐、磷酸盐等稳定组分，氟硅酸成分在水相中稳定存在，阴离子杂质和氟硅酸(112SiF6)成分去除难度很大。

为了解决一问题，多氟多申请了一项名为“一种高纯氟化氢的制备方法及高纯氢氟酸”（申请号：201510342500.8）的发明专利，申请人为多氟多化工股份有限公司。

图1高纯氢氟酸制备方法流程示意图50mpa反应釜

本专利所提出的高纯氢氟酸的制备方法，主要有以下步骤。

步骤一：首先用氮气净化系统，排除系统内空气，维持室温和操作部分的温度在22.5℃左右，并将湿度保持在40％。然后将300kg的液态氟化氢原料加入带换热器的预处理反应釜，控制温度为10℃。加入氟化钙，之后液态氟化氢原料中的四氟化硅、二氧化硫、三氧化硫、硫酸盐、磷酸盐等与氟化钙反应生成难溶的氟硅酸钙、硫酸钙和磷酸钙等化合物，得到混合物。

步骤二：向步骤一所得的混合物中通入一定量的氟氮混合气，通入量为0．075kg，反应4小时后，将低沸点的砷化物转化为高沸点的砷化物，反应结束后将气体通过5um的过滤器进行过滤除掉大颗粒机械杂质，得到粗氟化氢约302kg。

步骤三：将步骤二所得粗氟化氢通入粗馏塔底部，控制釜内压力小于0.1 MPa，在22℃下使物料连续上升，控制回流比，使塔内气、液两相反复密切接触，整个粗馏过程控制塔顶部出口温度为-8℃，除去低沸点的杂质，如S02、SiF4等，从粗馏塔顶部得到混合气体。

步骤四：将步骤三所得混合气体通入精馏塔底部，控制釜内压力小于0.1MPa，在50℃的温度下使物料连续上升，控制回流比和塔顶部出冂温度在17℃，除去高沸点的杂质，如H2S04、H20和金属离子等，得到高纯氟化氢。

步骤五：将精馏塔出口的高纯氟化氢从喷淋吸收塔底部通入与塔顶喷淋下的高纯水按比例混合调配，制得49.3％的粗氢氟酸溶液，最后，经一级0.1um和0.02um的微孔膜过滤后，就可得到高纯氢氟酸成品579kg。

经分析表明，本发明提供的高纯氢氟酸在去除阳离子杂质的基础上，有效去除了硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等阴离子杂质和氟硅酸成分，相关指标远远超出HG/T4509-2013规定的UP-SS级，产品满足超大规模集成电路的制作要。

2019年下半年，多氟多抓住日韩贸易战机会，使得国产高纯度的氢氟酸向韩国高端半导体企业稳定输出，为氢氟酸产品打开国门走向世界。50mpa反应釜

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（校对/holly）