反应釜滴注

傅克反应（付克反应）是最常用的芳香酮的合成方法之一，其中典型的例子是在溶剂二氯甲烷中，无水三氯化铝催化条件下，苯与乙酰氯反应，生成苯乙酮。

结构如图：

反应完成后，需要以一定的方法的后处理，淬灭络合物，并提取产物。

常用的处理方法如下：

反应完成后，预冷一定量水，缓缓将反应液加入其中，不断冷却以排除淬灭时放出的热量，淬灭时产生的酸气主要被淬灭体系中的水吸收，直到淬灭完全；反应完成后，以冰水或冰盐水降温，缓慢滴加水，不断冷却以排除淬灭时放出的热量，淬灭时产生的酸气主要被淬灭体系中的水吸收，直到淬灭完全；反应釜滴注

催化剂三氯化铝中的铝离子是影响处理过程的关键因素，铝离子是两性化合物，酸性条件下生成偏铝酸，水易溶；碱性条件下生成氢氧化铝，难溶于水，而形成氢氧化铝后，又难以完全转变成偏铝酸。这就是很多傅克反应（付克反应）在处理时，遇到絮状物和粥状物，偏又极其难滤的原因。

曾经遇到过2吨的反应釜按2方法淬灭，得到一釜粥状物，根本过滤不动，高压力下以压滤机处理后，仍有极细微不溶物存在，最后无奈自然沉降一周，取上层，包含部分产物的絮层白白弃去。

为避免产生絮状物，改进的处理方法是在预冷的水中加入一定比例的盐酸，通常按1:50加，即50份水，加入一份浓盐酸

更进一步节约成本的方法是，用吸收本反应尾气的水代替盐酸，效果相同。

产物的性质决定了反应淬灭后的处理方法。

对于溶剂和酸水中均不溶或微溶的产物，直接过滤，水洗并烘干，得到粗品，这处情况比较少见；对于溶剂中溶解或易溶的产物，直接分液，少量溶剂萃取水相，盐水洗有机相，干燥，脱溶，得到粗品，绝大多数反应适用这种情况；对于酸水中溶解或易溶的，以溶剂多次萃取，干燥并脱溶，得到粗品，这种情况基本很难见到。

傅克反应（付克反应）的实际产率一般在80-95%之间，主要杂质一般是异构体，多数需要以溶剂重结晶法纯化，损失与异构体等量的产物，纯化后产物纯度能达到98%以上。

比如以原料药普仑司特合成中的一步反应：

反应结束后，主产物92%，4位取代异构体8%。

采用2法处理

小试时直接倒入加入少量浓盐酸的碎冰中，3-5分钟淬灭结束，分液并萃取，旋干和粗品。1kg操作时与小试相同，淬灭时间0.5小时；5kg处理时，预先冷却一定量水于2-5度，低真空多次抽入待淬灭的反应液，投入速度由釜内温度决定，淬灭时间3小时；150公斤时，同5kg操作方法，淬灭时间8小时。

真空的引发，不仅是釜内抽入反应液的必要条件，而且把釜内逸出的酸气一并抽出，操作无烟无味。

纯化时以大极性和小极性溶剂混合配比，损失8%的产物，最终产率84%，纯度98.7%，核磁纯净，外观纯白。