水热合成反应釜的使用方法

钛酸钙的合成方法有固相反应合成法、机械力化学合成法、熔盐合成法、化学共沉淀法、溶胶凝胶法及水热合成法。

1.固相反应合成法：

为合成CaTiO3粉体普遍使用的方法，通过TiO2和CaO或Ca(OH)2或CaCO3为原料，按一定的化学计量比，经过长时间的机械混合，在温度较高(T＞1300℃)、时间较长的环境下两种原料发生固相扩散反应来制备CaTiO3，制备出的CaTiO3硬度高，形状为块状结构，需要接下来进行破碎、研磨方可得到不同目数的粉状CaTiO3。

韩冲等人采用两种原料分别为碳酸钙与二氧化钛，在1400℃保温2h的制备状态下固相反应合成颗粒尺寸为5μm的钛酸钙。

由于这种方法通过机械研磨混合原料物料，需要的合成条件不仅是较高的煅烧温度，且相应比较长的保温时间，这就容易造成晶粒长大快，所以该方法不适合精密的陶瓷材料的生产使用。

但是，对于合成钛酸钙作为耐火材料用料来讲，固相反应法合成钛酸钙具有原料易得、原理简单、合成污染少、生产工艺简单、制品机械强度大等优点。水热合成反应釜的使用方法

2.机械力化学合成法：

为制备非金属材料和纳米陶瓷材料的重要方法之一，该法原理是通过外加产生的机械能使固体物质产生形状变化、晶状结构改变，进而触发在物理上与化学上的相应变化。

吴其胜等人通过行星式球磨机，公转速度设置是300r/min，自转速度设置是200r/min，将一定化学计量比氧化钙和锐钛矿(或金红石)粉体进行球磨40h，始终控制温度在60℃以下，制备得到晶粒尺寸为2030nm的CaTiO3粉体，分析了机械力化学合成法制备CaTiO3过程的3个阶段，并且发现锐钛矿在晶型转变为金红石时，具备相对的更优异的反应活性。

机械力化学化合成钛酸钙的方法具有原料采集简易、制备工艺不繁琐的优势。

但是这个方法合成的钛酸钙晶粒尺寸、颗粒的形貌及相组成都受球磨时间影响，需要球磨时间过长，能量较大，产率低，此外，高频率长期的震动方式从球磨机介质中引入一些杂质会降低合成钛酸钙的纯度。所以机械力化学方法合成钛酸钙应用仍不广泛。

3.熔盐合成法：

为利用低熔点盐类作为反应发生介质，当氧化物在某种盐类中溶解时，能够快速扩散，使多种氧化物在液相中以分子、原子级别上均匀混合并发生固液反应合成产物，经过过滤和洗涤得到最终制品。

陈万兵等人以碳酸钙和二氧化钛为原料，氯化钙为反应介质，将混合物经过球磨机混合10min，在800℃保温3h，冷却后，反复洗涤过滤掉熔盐得到粒度小于0.5μm的钛酸钙粉体。

熔盐合成法制备钛酸钙，与传统的固相反应法合成相比，合成温度相对较低、产物成分均匀稳定、晶体形貌好、纯度高，但是反应消耗大量熔盐，且反应后续处理工艺复杂。

3.化学共沉淀方法：

为以多种金属盐溶液为原料，混合后充分调制的过程中添加碱性溶液，使溶液中的多种阳离子一起沉淀下来，产生沉淀混合，接着将沉淀物过滤清洁、降低水分、合理温度下煅烧，最终得到复合氧化产物。

彭子飞利用化学共沉淀法将HiTiO33、H2O2、NH3、Ca(O3)2为原料，制备出粒度0.5μm钛酸钙粉末，沉淀产物煅烧温度为650℃保温2h。

通过化学共沉淀方法合成钛酸钙能够制备分布较为均匀的沉淀前驱体产物，产物性质稳定，操作简便，相对于固相法合成钛酸钙粉体，在烧结温度上相比较其温度比较低，节省能源，在烧结时间上其时间上也比传统上时间有很大程度的缩减，具有较高的效率。

4.溶胶凝胶法：

为一定比例金属无机盐或金属醇盐被混合在溶剂中，搅拌达到充分混合转变为溶胶，溶胶通过干燥脱水转变成凝胶，通过适当温度下烧结可制备出超细粉体。

张启龙等人以钛酸丁酯和硝酸钙为前驱体，二者单独溶解在无水乙醇均匀混合后，把硝酸钙无水乙醇液体倒入钛酸丁酯无水乙醇液体，并且使用浓硝酸和乙醇调节溶液酸碱度，搅拌均匀后得到的溶胶放在60℃的水浴中20h转变为凝胶，把钛酸钙干凝胶在800℃下煅烧1h形成粒度是60～70nm钛酸钙。

溶胶凝胶法制备钛酸钙粉体的方法使反应发生在溶液中，得到的产物均匀度达到原子级，煅烧温度相对固相反应法有所降低，但是操作复杂，产生有机物对人体有害，溶胶凝胶耗时长，产量小。

5.水热合成法：

在密闭容器(高压反应釜)中进行，通过其他液体进行媒介，在加温和加压情况下合成材料的方法。

王荣等人利用水热合成法，将无水氯化钙和四氯化钛分别溶于去离子水和盐酸中，将两种溶液搅拌后加入氢氧化钠溶液，再次调和后，将混合物放在高压反应釜中，温度200℃下保温6h，把反应完成后的沉淀物过滤、洗涤及干燥获得平均晶粒大小为1μm的钛酸钙粉末。

通过水热合成法制备钛酸钙粉体具备产物结晶度高晶粒均匀、稳定性高、反应温度低、能源消耗少等优点。

除了以上5种合成钛酸钙粉体的方法，东北大学的隋智通等还研究了从高钛渣中提取钙钛矿。

根据所选材料高钛渣相关基本性质，采用改变熔渣的氧势与化学成分含量，改变钛(主要是钙钛矿)在高钛渣中的分布与其去向。

根据这种方法就能够将钛氧化物进行集中利用，再根据调控高钛渣的不同的冷却制度来进行分析选择钙钛矿产生结晶过程中必要的析出与长大的条件，根据需求进行添加不同的合成剂来进行调节高钛渣中钙钛矿的形状，以达到将钛进行组分收集，从而得到钙钛矿的平均晶粒尺寸在40～50μm。但是这种方法提取出的钛酸钙成分复杂，亦不适合直接引入耐火材料。