水热高压反应釜

铁氧体的制备方法很多，主要分为物理方法(如氧化物法、自蔓延高温合成法等)和化学方法(如化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等)。

(1) 氧化物法：氧化物法也可称为陶瓷法，此方法一般将Fe2O3、ZnO等氧化物作为合成原料，混合均匀后充分研磨、烘干，再进行成型工艺，成型后在一定温度下烧结得到铁氧体。工厂生产铁氧体大都采用此方法，因为其工艺简单，原料丰富且价格较低。但是工业生产上采用的球磨工艺很容易引入一些杂质，从而使得到的成品性能变差。另外由于氧化物的反应活性不高，因此需要1000C以上的烧结温度，耗能较大，也导致所得成品质量降低。

(2) 自蔓延高温合成法(SHS)：利用化学反应释放的热量而自动向下进行下一步反应的一种合成高温材料的方法。当反应物被引燃，化学反应所释放出来的热量会自动的传播到还没有反应的区域，直到整个反应完全进行完，合成铁氧体材料。自蔓延高温合成法生产设备和过程比较简单，反应速度很快、生产产量高、能源得到充分利用，而且产物纯度高且活性大，可以用来合成各种陶瓷材料。但是制备多组元的纳米级粉末就非常有难度，而且这种方法所需的原材料通常都是易燃、易爆或有毒的，需要注意安全问题。

(3) 化学共沉淀法：先将反应原材料以液态形式混合均匀，选择加入合适的沉淀剂使金属离子共同沉淀，获得氢氧化物，再将沉淀物进行一系列工艺操作使得沉淀物之间得以反应，制备出铁氧体粉末。沉淀剂大多采用的都是碱类(NaOH、NH4OH等)或者NaCO3、草酸铵等。

采用化学共沉淀法获得的铁氧体颗粒细小且成分均一，产物纯度和活性都比较高，沉淀剂的加入使反应更易进行，降低了烧结的温度。但这种方法工艺繁琐，成本也高，同时洗涤沉淀物时可能会造成金属离子的流失，而作为沉淀剂的离子却很难清洗掉。

(4) 水热合成法：水热法最开始是从利用地下水热合成矿物而得到的启发。水热法是指在反应釜中，将水加入其中，加热到一定温度下产生高温高压的条件，使反应物能够进行一系列的化学反应而形成纳米颗粒。反应釜加热后取出得到的就是铁氧体粉末，不需要像其他方法进行烧结，所以可以一定程度地控制生成物颗粒的长大，使得铁氧体产物晶粒细小且分散均匀。此方法的加热温度也比其他方法要低很多，操作过程比较简单，只是一系列的反应都是在反应釜中进行的，不可观察也无法在中间过程进行操作控制，而且水热法得到的产物量很有限。

(5) 溶胶-凝胶法：此方法属于湿化学方法，可用来合成超细粉体、薄膜及复合铁氧体粉体等。溶胶-凝胶法是将原料溶解于水中，然后发生水解反应成溶胶溶液，再缩聚成为凝胶，再使凝胶干燥成为干凝胶，最后进行烧结等步骤形成铁氧体材料。由于溶胶的形成，金属离子分散得更为均匀，从而利用溶胶-凝胶法得到的铁氧体粉末的粒径会比较小，同时化学计量比也控制的比较好。溶胶-凝胶法所需要的就是磁力搅拌器，整个过程中需要注意的也就是搅拌均匀，所以操作简单可行。但是，这种方法难以实现工业化。除此以外，还要一个典型的劣势，就是由于溶胶的凝胶化等原因，实验中难以对所合成产物的形貌进行调整控制。